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采用CaO為助劑,在水熱條件下分解鉀長石,進(jìn)而合成雪硅鈣石。

通過對合成雪硅鈣石粉體的性能和結(jié)構(gòu)表征,分析了材料微觀結(jié)構(gòu)與合成條件之間的關(guān)系。結(jié)合前人的研究成果,對鉀長石的分解機(jī)理與雪硅鈣石的晶化機(jī)理進(jìn)行了研究。 盧氏縣鉀長石礦是一種白云母正長巖。X射線粉晶衍射分析結(jié)果表明,礦石中主要礦物為微斜長石,含量約為85.5%;次要礦物為高鐵白云母,含量為7.6%;副礦物磁鐵礦、榍石,含量分別為2.4%與1.1%�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,SiO_2、Al2O3和K_2O為原礦石的主要成分。K_2O含量高達(dá)14.69%,SiO_2、Al2O3為合成雪硅鈣石的有效組分;在水熱分解鉀長石、合成雪硅鈣石過程中,原礦中的K_2O進(jìn)入共存的液相中,為后續(xù)提鉀奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)。 采用CaO為助劑,在水熱條件下分解鉀長石,進(jìn)而合成雪硅鈣石。影響反應(yīng)的主要因素為:nCaO/n(SiO_2+AlO_(1.5))摩爾比、晶化溫度和晶化時間等。

在nCaO/n(SiO_2+AlO_(1.5))為0.75~1.00,晶化溫度230~250℃,晶化時間5~8h的條件下,可以合成結(jié)晶良好的雪硅鈣石粉體,K_2O的溶出率達(dá)84.8%以上。 Al~(3+)對雪硅鈣石的合成具有重要影響。采用SiO_2作為添加劑,在其它反應(yīng)條件不變的情況下,改變反應(yīng)物體系中AlO_(1.5)/(SiO_2+AlO_(1.5))的摩爾比,分析實(shí)驗(yàn)所得固相產(chǎn)物,結(jié)果表明:要得到單一物相的雪硅鈣石,反應(yīng)體系中nAlO_(1.5)/n(SiO_2+AlO_(1.5))值應(yīng)小于或等于0.13。對合成雪硅鈣石粉體的熱穩(wěn)定性的研究結(jié)果表明,與不含鋁的雪硅鈣石相比,含鋁雪硅鈣石的熱穩(wěn)定性明顯提高。 對雪硅鈣石粉體進(jìn)行了性能和結(jié)構(gòu)表征。

采用化學(xué)分析、XRD、IR、SEM、NMR、TG-DTA等方法對合成的雪硅鈣石粉體進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,合成的雪硅鈣石單個晶體呈針狀,長度為3~10μm,寬度0.5~1.0μm,厚度小于100nm,晶形發(fā)育完好。

這些針狀晶體交織成直徑約為100μm的空心球形團(tuán)聚體。 研究了鉀長石的分解機(jī)理與雪硅鈣石的晶化機(jī)理。在250℃、水固質(zhì)量比20、nCaO/n(SiO_2+AlO_(1.5))為0.83、攪拌速度400r/min條件下,對反應(yīng)不同階段的固相產(chǎn)物進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),分析了鉀長石的分解機(jī)理與雪硅鈣石的晶化機(jī)理。結(jié)果表明,在鉀長石—氧化鈣的水熱體系中,鉀長石的分解并不是簡單的離子交換作用或鋁硅酸鹽解聚作用,而是在OH-離子作用下,首先形成表面富硅貧鋁的前驅(qū)聚合體(SiO_2·nH_2O);繼而這些前驅(qū)聚合體發(fā)生分解,與溶液中的Ca~(2+)作用,生成C-S-H凝膠和水鈣鋁榴石;隨著反應(yīng)時間的延長,C-S-H凝膠和水鈣鋁榴石進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)檠┕桠}石。

原礦中含有的稀土元素,主要是La、Ce、Nd等,稀土元素總量達(dá)到800-1000μg/g,如果按氧化物含量計則約為1500μg/g,達(dá)到了稀土元素礦床的邊界品位,因而具有一定的綜合利用價值。原礦中的副礦物榍石可能是含有稀土元素的重要物相,但由于榍石含量少,顆粒細(xì)小,通過物理選礦方法很難將稀土元素分離富集。 采用LCA技術(shù)對合成雪硅鈣石過程對環(huán)境的影響進(jìn)行了評價。

以鉀長石粉體為主要原料,生產(chǎn)雪硅鈣石粉體,同時提取K_2O的技術(shù),基本可達(dá)到“資源利用率100%”、“三廢零排放”的高效節(jié)能和清潔生產(chǎn)的現(xiàn)代工業(yè)要求,符合國家有關(guān)的環(huán)保政策,其工藝技術(shù)是完全可行的。